Fe3O4@SiO2@KIT

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 7645 (2023) Citar este artigo

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Detalhes das métricas

Neste artigo, um novo tipo de material mesoporoso magnético (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) foi projetado e sintetizado e sua aplicação na síntese de amidas e anilinas foi investigada. A estrutura de Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI foi caracterizada e identificada usando técnicas de FTIR, SEM, XRD, TGA, BET, VSM e ICP. Um ímã externo pode facilmente remover o catalisador sintetizado do meio de reação e ser reutilizado em diversas execuções subsequentes.

As anilinas funcionais são intermediários versáteis para a preparação de produtos químicos agrícolas, pigmentos, produtos farmacêuticos e corantes1,2,3,4,5,6,7,8. Devido à sua importância, muitos métodos foram desenvolvidos para a redução de nitroarenos para produzir anilinas correspondentes. Geralmente, os métodos podem ser classificados em dois tipos. No procedimento comum, a redução estequiométrica dos nitroarenos correspondentes ocorreu utilizando um agente redutor apropriado como Na2S2O4, Fe, Sn ou Zn; este método muitas vezes causa problemas ambientais, como grandes quantidades de ácidos residuais e resíduos produzidos durante a reação. No segundo procedimento, a hidrogenação dos compostos nitro é realizada por catalisadores metálicos na presença de um catalisador apropriado9,10,11.

As amidas são importantes matérias-primas para a produção de detergentes, lubrificantes, estabilizadores de medicamentos e mediadores na síntese de peptídeos e proteínas12,13,14,15,16,17,18. Para a preparação de amidas a partir de nitrilas, diferentes métodos foram relatados na literatura, a hidratação de nitrilas às amidas correspondentes é um dos procedimentos extensivamente estudados .

Hoje, o uso de nanopartículas magnéticas (MNPs) em reações catalíticas é amplamente estudado. Nanopartículas magnéticas de sílica mesoporosa (MMS), devido às suas muitas propriedades importantes, como excelente estabilidade (térmica e química), alta área superficial, separação simples e fácil do meio de reação e reciclabilidade, apresentam excelente desempenho catalítico em uma ampla gama de reações orgânicas . ,26,27,28. Neste projeto de pesquisa, sintetizamos um novo e eficiente catalisador (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) que tem a vantagem tanto de nanopartículas magnéticas quanto de materiais mesoporosos. Nesta pesquisa, os aspectos catalíticos de Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI foram examinados para hidratar nitrilas e reduzir nitroarenos.

O Fe3O4@SiO2@KIT-6 foi preparado conforme procedimento mencionado em nosso trabalho recém-publicado29. Posteriormente, as nanopartículas preparadas foram primeiro funcionalizadas por (3-cloropropil) trimetoxissilano e depois reagidas com 2-amino tiofenol. Finalmente, Cu(I) foi coordenado com Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 1).

Preparação passo a passo de Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI.

Após projetar e fabricar Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI, a estrutura mesoporosa magnética sintetizada foi caracterizada por diferentes técnicas.

A espectroscopia no infravermelho é uma das análises mais utilizadas para a identificação de diferentes grupos funcionais de compostos orgânicos. Vários dispositivos foram desenvolvidos para espectroscopia infravermelha, sendo os mais amplamente utilizados os dispositivos com transformada de Fourier. Portanto, a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) foi utilizada para identificar o catalisador sintetizado30. Na Figura 2, as etapas sintéticas do catalisador mesoporoso magnético foram estudadas por análise FT-IR. Picos aparecendo em 459 cm-1, 457 cm-1, 462 cm-1, 460 cm-1, 640 cm-1, 635 cm-1 e 634 cm-1 nos espectros de Fe3O4@SiO2@KIT-6 ( Fig. 2a), Fe3O4@SiO2@KIT-6@CPTMS (Fig. 2b), Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 2c) e Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (Fig. 2d) está relacionada à vibração de alongamento da ligação Fe-O. Além disso, a vibração de estiramento da ligação Si – O – Si na região de 1077–1083 cm-1 aparece na Fig. No espectro Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 2c), o pico é mostrado em 3513 cm-1 e 3429 cm-1 correspondendo à vibração de estiramento NH. No espectro, Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (Fig. 2d), o pico que aparece em 3444 cm-1 pertence à vibração de estiramento NH.